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高效液相色譜柱的故障排除
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更新時(shí)間:2021-07-15
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1、柱壓過高
可能是微粒堵塞. 柱床膨脹,不可逆吸附, 細(xì)菌生長等造成的。也
有可能是系統(tǒng)反壓問題, 例如阻尼器堵塞,進(jìn)樣器堵塞, 管路或連接口
堵塞. 在線過濾器不干凈, 壓力傳感器不準(zhǔn)確等。
2、柱效低
可能是色譜柱被污染、 過濾片部分堵塞、色譜柱內(nèi)的死體積造成,
例如流動(dòng)相p H值或者組成不合適造成固定相損失。 流動(dòng)相急劇變化
造成固定相物理損壞, 機(jī)械振動(dòng)造成固定相產(chǎn)生裂縫,柱床收縮或干
枯。
也有可能是儀器連接的問題, 認(rèn)真檢查進(jìn)樣器、檢測器、 管路、 保
護(hù)柱和在線過濾器等是否連接好,也可能是色譜柱沒有平衡好, 進(jìn)樣
量過大等問題。
3、重復(fù)性差、不出峰、回收率低
可能是色譜柱被污染, 流動(dòng)相 p H值或者組成不合適造成固定相
損失 , 樣 品溶劑 不同或樣品本身不穩(wěn)定, 固定 相極性過強(qiáng)或者流動(dòng)相
極性過弱. 或者發(fā)生非特異性吸附。
也可能梯度實(shí)驗(yàn)時(shí)平衡時(shí)間不足,溫度波動(dòng), 流動(dòng)相組成改變, 樣
品溶劑不同, 樣品穩(wěn)定性不好,方法的開發(fā)不好, 緩沖液的酸堿度不合
適或者緩沖能力不足。